Streszczenie

Zliczenia promieniotwórcze nigdy nie są idealnie równe w kolejnych minutach pomiaru, nawet jeśli próbka, detektor i geometria pozostają bez zmian. Rozpad promieniotwórczy jest procesem losowym, więc liczba impulsów w oknie czasu naturalnie fluktuuje, a pierwszym modelem tych fluktuacji jest rozkład Poissona.1

Ten artykuł wyjaśnia, kiedy wystarcza sqrt(N), kiedy można używać przybliżenia Gaussa, po co wykonuje się serie powtórzeń i jak test chi-kwadrat pomaga odróżnić normalną statystykę od problemu aparatury. Celem jest przygotowanie czytelnika do uczciwego czytania wyników radiometrycznych: z tłem, niepewnością i podejrzeniem błędów systematycznych.1,2

Rozszerzenie tematu

Dlaczego licznik nie pokazuje stale tej samej liczby

Jeśli próbka ma stałą aktywność, a licznik stoi nieruchomo, intuicja podpowiada, że w każdej minucie powinien pokazywać tę samą liczbę impulsów. Tak nie jest. Rozpady jąder są niezależnymi zdarzeniami losowymi. Detektor rejestruje tylko część emitowanego promieniowania. W efekcie liczba zliczeń w kolejnych oknach czasu waha się wokół wartości średniej.

To nie jest wada pomiaru. To sama natura zjawiska. Dobry pomiar radiometryczny nie usuwa losowości, tylko ją opisuje. Jeśli wynik zapisujemy jako N = 10 000, to od razu powinniśmy myśleć o typowej fluktuacji sqrt(N) = 100, czyli o niepewności statystycznej rzędu 1%.

Przy N = 100 fluktuacja sqrt(N) wynosi 10, czyli 10%. Przy N = 25 wynosi 5, czyli 20%. To dlatego bardzo krótkie pomiary tła lub słabych próbek bywają mylące: liczby wyglądają konkretne, ale ich względna niepewność jest duża.

Rozkład Poissona

Rozkład Poissona opisuje liczbę zdarzeń w stałym przedziale czasu, gdy zdarzenia są niezależne i zachodzą ze stałą średnią częstością. Dla radiometrii to naturalny punkt startu. Jeśli średnia oczekiwana liczba zliczeń wynosi lambda, prawdopodobieństwo otrzymania N zliczeń opisuje:

P(N) = lambda^N * exp(-lambda) / N!.

Najważniejsza własność praktyczna jest prosta:

wariancja = lambda,

odchylenie standardowe = sqrt(lambda).

Ponieważ w pojedynczym pomiarze nie znamy prawdziwego lambda, przyjmujemy przybliżenie:

u(N) ≈ sqrt(N).

Dziunikowski i Kalita omawiają właśnie tę logikę jako podstawę błędu statystycznego w pomiarach częstości zliczeń.1 W praktyce radiometrycznej jest to najczęściej pierwsza liczba, którą trzeba policzyć po uzyskaniu zliczeń.

Częstość zliczeń i czas pomiaru

Jeśli mierzymy przez czas t, częstość zliczeń wynosi:

R = N / t.

Niepewność tej częstości wynosi:

u(R) = sqrt(N) / t.

Względna niepewność pozostaje:

u(R) / R = 1 / sqrt(N).

Wniosek jest ważny: o jakości statystycznej decyduje liczba zliczeń, a nie sam czas. Długi pomiar przy bardzo małej częstości może mieć gorszą statystykę niż krótki pomiar silniejszego sygnału. Czas jest tylko sposobem zebrania większego N.

To prowadzi do praktycznej zasady: jeśli chcemy zejść z niepewnością statystyczną z 10% do 1%, potrzebujemy nie dziesięć, lecz sto razy więcej zliczeń. Statystyka poprawia się jak pierwiastek z liczby zdarzeń.

Odejmowanie tła

W rzeczywistym pomiarze rzadko interesuje nas surowe N. Interesuje nas sygnał netto po odjęciu tła. Jeśli pomiar próbki dał N_s zliczeń w czasie t_s, a tło N_b zliczeń w czasie t_b, to:

R_net = N_s / t_s - N_b / t_b.

Niepewność wyniku netto:

u(R_net) = sqrt(N_s / t_s^2 + N_b / t_b^2).

Tu widać częsty błąd: tła nie odejmuje się „za darmo”. Ono wnosi własną niepewność. Jeśli tło jest mierzone krótko, jego szum może zdominować wynik słabej próbki. W ćwiczeniach środowiskowych KChRS pomiary tła pojawiają się regularnie właśnie dlatego, że bez nich aktywność netto i fotopiki nie mają sensu ilościowego.2

Jeżeli próbka jest tylko trochę powyżej tła, trzeba szczególnie uważać. Mała dodatnia różnica może nie być statystycznie istotna. W takim przypadku lepiej mówić o granicy wykrywalności albo o wyniku nierozstrzygającym niż udawać precyzyjny pomiar.

Kiedy Poisson przechodzi w Gaussa

Dla dużych liczb zliczeń rozkład Poissona staje się prawie symetryczny i można go przybliżać rozkładem normalnym Gaussa. Dziunikowski i Kalita omawiają to przejście jako praktyczne ułatwienie w analizie danych radiometrycznych.1

Przybliżenie Gaussa jest wygodne, bo pozwala używać znanych pojęć: średniej, odchylenia standardowego, przedziałów ufności i testów statystycznych. Ale trzeba wiedzieć, kiedy nie przesadzić. Dla N = 5 rozkład Poissona jest silnie asymetryczny. Dla N = 1000 przybliżenie normalne jest zwykle bardzo dobre.

Praktyczna zasada dydaktyczna:

  • poniżej kilkunastu zliczeń trzeba uważać na asymetrię i małe liczby,
  • przy kilkudziesięciu zliczeniach Gauss bywa użyteczny orientacyjnie,
  • przy setkach i tysiącach zliczeń przybliżenie Gaussa staje się naturalne.

To nie zastępuje formalnych metod dla małych aktywności, ale pomaga uniknąć błędu „jednego uniwersalnego wzoru”.

Średnia, odchylenie i odchylenie średniej

Jeśli wykonamy serię n powtórzeń w tych samych warunkach, możemy policzyć średnią:

x_srednie = (x_1 + x_2 + ... + x_n) / n.

Rozrzut pojedynczych wyników opisuje odchylenie standardowe s. Niepewność średniej jest mniejsza:

s_sredniej = s / sqrt(n).

To rozróżnienie jest bardzo ważne. Odchylenie standardowe mówi, jak bardzo wahają się pojedyncze minuty pomiaru. Odchylenie standardowe średniej mówi, jak dobrze znamy średnią z całej serii. Nie wolno ich zamieniać bez komentarza.

W radiometrii dodatkowo możemy porównać rozrzut serii z oczekiwaniem Poissona. Jeśli mierzymy w tych samych warunkach i średnia liczba zliczeń wynosi około 1000, typowe odchylenie pojedynczych pomiarów powinno być rzędu sqrt(1000), czyli około 32. Jeśli obserwujemy rozrzut 100, coś poza zwykłą statystyką może wpływać na wynik.

Test chi-kwadrat jako kontrola zdrowego rozsądku

Test chi-kwadrat pozwala sprawdzić, czy obserwowany rozrzut wyników jest zgodny z oczekiwanym modelem statystycznym. Dla serii pomiarów można policzyć:

chi2 = suma((x_i - x_oczekiwane)^2 / u_i^2).

Jeśli model i niepewności są sensowne, chi2 powinno być porównywalne z liczbą stopni swobody. Często patrzy się na zredukowane:

chi2_red = chi2 / nu,

gdzie nu to liczba stopni swobody. Wartość dużo większa od 1 sugeruje, że rozrzut jest większy niż oczekiwany. Wartość dużo mniejsza od 1 może oznaczać przeszacowane niepewności albo dane zbyt wygładzone.

W dydaktyce nie trzeba zaczynać od formalnych tablic. Wystarczy intuicja: jeśli seria ma rozrzut znacznie większy niż sqrt(N), warto szukać przyczyny. Może to być dryft wysokiego napięcia, zmiana geometrii, niestabilne tło, czas martwy, zakłócenia elektroniczne albo błąd operatora.

Błędy aparaturowe

Statystyka Poissona opisuje losowość zdarzeń, ale nie opisuje wszystkiego. Dziunikowski i Kalita wyraźnie rozdzielają fluktuacje statystyczne od przypadkowych zakłóceń aparaturowych i błędów systematycznych.1 To rozróżnienie jest podstawą dobrej metrologii.

Przykłady błędów aparaturowych:

  • niestabilne napięcie pracy detektora,
  • dryft wzmocnienia,
  • źle ustawiony próg dyskryminatora,
  • wzrost szumów,
  • impulsowe zakłócenia od zasilania,
  • zmiana geometrii próbka-detektor,
  • gubienie impulsów przez czas martwy,
  • pile-up w spektrometrii,
  • niepoprawne odejmowanie tła.

Zwiększenie czasu pomiaru nie naprawia takich problemów. Może wręcz je ukryć, dając małą niepewność statystyczną dla systematycznie błędnego wyniku.

Czas martwy i statystyka

Czas martwy zaniża obserwowaną częstość zliczeń przy dużych aktywnościach. Jeśli nie zostanie poprawiony, wynik może wyglądać statystycznie bardzo precyzyjnie, ale być systematycznie za mały. To osobny problem od Poissona.

W prostym modelu nieparalizowalnym poprawka ma postać:

R_true = R_obs / (1 - R_obs * tau).

Jeśli R_obs * tau jest małe, poprawka jest niewielka. Jeśli zbliża się do istotnych wartości, niepewność czasu martwego zaczyna mocno wpływać na wynik. Artykuł o czasie martwym rozwija ten temat, ale tutaj najważniejsze jest jedno: statystyka zliczeń nie usprawiedliwia pracy poza zakresem liniowym toru.

Jak rozpoznać problem w danych

W praktyce warto szukać kilku sygnałów ostrzegawczych:

  • średnia z serii zmienia się monotonicznie w czasie,
  • rozrzut jest większy niż sqrt(N),
  • tło rośnie lub maleje razem z temperaturą albo zasilaniem,
  • widmo przesuwa piki między kanałami,
  • wynik zależy od kolejności pomiarów,
  • dwa powtórzenia z tą samą geometrią różnią się bardziej niż wynika z niepewności,
  • czas martwy albo live time zmienia się między seriami.

Takie objawy nie dowodzą od razu awarii, ale każą zatrzymać interpretację. Najpierw trzeba sprawdzić aparaturę, potem liczyć aktywność.

Dlaczego małe liczby są zdradliwe

Załóżmy, że w krótkim pomiarze tła mamy 3 zliczenia, a w pomiarze próbki 8 zliczeń. Różnica 5 wygląda jak wzrost, ale statystycznie jest bardzo niepewna. Dla takich małych liczb proste N ± sqrt(N) jest tylko przybliżeniem, a decyzje o wykryciu powinny używać bardziej ostrożnych kryteriów.

W artykułach serwisu warto unikać stwierdzeń typu „wykryto” przy minimalnym wzroście ponad tło bez niepewności. Lepiej pisać: „wynik jest zgodny z tłem”, „wynik sugeruje wzrost, ale wymaga dłuższego pomiaru” albo „sygnał przekracza tło o kilka odchyleń standardowych”.

Dane syntetyczne jako dobre ćwiczenie

Statystyki zliczeń można uczyć bez źródeł promieniotwórczych. Wystarczy generator liczb losowych Poissona. Student może zasymulować 100 pomiarów po 60 s, narysować histogram, policzyć średnią, odchylenie standardowe i porównać je z sqrt(N). Potem można dodać dryft, skok tła albo czas martwy i sprawdzić, jak psuje się zgodność z modelem.

To bardzo dobra forma dydaktyki, bo oddziela matematykę pomiaru od problemów bezpieczeństwa. Zanim student dotknie prawdziwego spektrometru, powinien rozumieć, jak wygląda normalny rozrzut danych.

Losowość zdarzeń a czas martwy — model statystyczny

Detektor ma czas martwy τ — po każdym zliczeniu przez czas τ jest nieaktywny. Przy losowym strumieniu Poissona (stopa R) obserwowana stopa zliczeń R_obs jest zawsze mniejsza niż prawdziwa stopa R:

Model nieparalizowalny (nonextendable dead time): Detektor wychodzi z czasu martwego po dokładnie τ, nawet jeśli przyszły kolejne impulsy. To model licznika GM z obwodem przywracającym.
R_obs = R / (1 + R×τ)

Model paraalizowalny (extendable dead time): Każdy nowy impuls (nawet nie zarejestrowany) przedłuża czas martwy. To model scyntylatora z długim czasem dryfu.
R_obs = R × exp(−R×τ)

Oba modele są losowe z Poissona, ale mają różną statystykę: model paralizowalny ma maksimum R_obs przy R = 1/τ, potem maleje — przy bardzo wysokiej aktywności detektor „blokuje" i zlicza mniej! Szczyt R_obs = (e×τ)⁻¹ przy R = 1/τ.

Konsekwencja statystyczna: przy modelu paralizowalnym błąd systematyczny (nierejestracja) nie jest monotonicznie rosnący jak w modelu nieparalizowalnym. Mierząc intensywność powyżej nasycenia można dostać wynik wyglądający jak "mniejsza aktywność", co jest pułapką diagnostyczną.

Wyznaczenie τ z serii o różnych aktywnościach: Mierząc R_obs dla kilku znanych aktywności R (z rozrzedzonymi roztworami) i dopasowując model 1/(1+Rτ), wyznacza się τ. Niepewność τ z dopasowania propaguje do wszystkich korekcji czasu martwego.

Koincydencja przypadkowa i true coincidences — statystyczny aspekt

Koincydencja przypadkowa: W komorze koincydencyjnej dwa detektory mogą zarejestrować impulsy z dwóch niezależnych rozpadów w tym samym oknie czasowym T. Stopa koincydencji przypadkowej: R_acc = 2 × T × R₁ × R₂. Dla wąskich okien czasowych T jest mała, ale przy dużych aktywnościach może dominować.

To ma konsekwencje statystyczne: R_acc fluktuuje jak produkt R₁ × R₂. Propagacja niepewności: u²(R_acc) = (2T)² × [R₁²×u²(R₂) + R₂²×u²(R₁) + 2×R₁×R₂×u(R₁,R₂)].

Coincidence summing (prawdziwe koincydencje): Jak wspomniano wcześniej — nie jest to przypadkowość, ale fizyczna właściwość kaskad. Korekcja TCS jest niestatystyczna (deterministyczna), ale jej wyznaczenie (symulacja Monte Carlo lub pomiar przy różnych geometriach) ma własną niepewność, która wchodzi do budżetu.

Rozkłady dla dużych próbek — od Poissona do normalnego

Gdy średnia λ rozkładu Poissona jest duża (praktycznie: λ > 30), rozkład staje się dobrze przybliżony przez normalny N(λ, λ). To pozwala stosować wszystkie narzędzia statystyki normalnej: testurządzanie t-Studenta, analizę wariancji (ANOVA), regresję liniową itp.

Transformacja stabilizująca wariancję: Problem z bezpośrednim porównywaniem danych Poissona jest taki, że wariancja Var(N) = λ zależy od średniej — to niestabilność wariancji (heteroskedastyczność). Popularna transformacja Anscomba: N* = √(N + 3/8) stabilizuje wariancję do 1/4 dla λ > 1. Po transformacji dane Poissona można porównywać testami zakładającymi stałą wariancję.

Rozkład gamma i Bayesowska statystyka: W podejściu Bayesowskim λ (prawdziwa stopa zliczeń) jest zmienną losową. Jeśli a priori λ ~ Gamma(α, β), a obserwujemy N zliczeń w czasie t, to a posteriori λ ~ Gamma(α + N, β + t). To podejście jest naturalne dla małych N i daje automatycznie prawidłowe asymetryczne przedziały ufności bez potrzeby specjalnych tabel.

Porównanie dwóch laboratoriów: Przy standaryzowanych wzorcach można porównać wyniki A₁ ± u₁ i A₂ ± u₂ dwóch laboratoriów. Miara zgodności: z-score = |A₁ − A₂| / √(u₁² + u₂²). Kryterium MAEA: |z| ≤ 2 = wynik satysfakcjonujący, 2 < |z| ≤ 3 = ostrzeżenie, |z| > 3 = błąd systematyczny lub pomyłka.

Wykrywanie sygnałów w obecności tła — podejście spektrometryczne

W spektrometrii gamma wynik nie pochodzi z jednego „zliczenia pod pikiem", ale z obszaru kilku kanałów. To komplikuje obliczanie niepewności, bo:

Estymacja tła pod pikiem: Tło pod pikiem 661,7 keV Cs-137 szacuje się na podstawie kanałów po lewej i prawej stronie. Metody:

  • Interpolacja liniowa (najprosta, dobra gdy tło jest liniowe)
  • Krzywa Comptona (jeśli znamy kształt widma rozpraszania)
  • Dopasowanie funkcji (Gauss + wielomian pod pikiem)

Każda metoda wnosi swoją niepewność u_bg. Suma: u²(N_net) = u²(N_gross) + u²(N_bg) = N_gross + k_bg × u_kanałów, gdzie k_bg zależy od liczby kanałów użytych do estymacji tła.

Sumowanie przypadkowe (accidental summing): Przy dużych aktywnościach dwa fotony mogą trafić do detektora w tym samym oknie czasowym przetwarzania i stworzyć fałszywy pik sumacyjny (np. Co-60: 1173 + 1332 = 2505 keV). To nie jest problem statystyczny Poissona — to artefakt nasycenia.

Sumowanie koincydencyjne (TCS): Dla nuklidów emitujących kaskadownie (Eu-152, Co-60) koincydentne fotony z tej samej kaskady mogą być rejestrowane razem, zaniżając zliczenia w poszczególnych pikach. Korekcja TCS może być 5–40% i zależy od geometrii — jest trudno obliczalna, bo wymaga dokładnej znajomości współczynników koincydencji i geometrii.

Statystyki dla pomiarów promieniowania alfa i beta

Liczniki alfa (PIPS, Si) zwykle mają bardzo niskie tło (0,01–0,5 zliczenia/h!) — ponieważ alfa jest całkowicie pochłaniane nawet przez cienką folię i docierają do detektora tylko z bliskiej próbki. Statystyka dla N = 5–50 zliczeń (typowe próbki środowiskowe) musi używać małoliczbowych tabel Poissona.

Spektrometria alfa — rozróżnienie nuklidów: W spektrometrze alfa (energetyczna rozdzielczość FWHM ~ 15–30 keV) szczyty leżą blisko siebie. Nakładanie szczytów różnych nuklidów (np. Am-241 at 5,485 i 5,443 MeV, Pu-239 at 5,157 i 5,144 MeV) jest problemem statystycznym — dekompozycja spektrum wymaga dopasowania sum Gaussów z propagacją niepewności.

Liczniki beta (GM, cienkie okienko): Beta jest mniej penetrujące niż gamma, więc tło od promieniowania kosmicznego jest podobne, ale tło gammowe detektora może być duże. Niskie energie beta (H-3 E_max = 18,6 keV, C-14 E_max = 156 keV) wymagają ciekłoscyntylacyjnego (LSC) pomiaru po wypędzeniu próbki do koktajlu. Statystyka LSC: quenching (gaszenie) zmienia wydajność detekcji i wymaga korekcji spektralnej.

Korelacje między pomiarami i ich zaniedbywanie

W seriach pomiarów radiometrycznych często pojawia się ukryta korelacja — nieuwzględnienie jej prowadzi do błędów w analizie niepewności.

Korelacja przy wspólnym tle: Jeśli w ciągu jednego dnia zmierzono 5 próbek, a tło zmierzono raz dla wszystkich, to błąd tła jest wspólny dla wszystkich aktywności. Oznacza to, że wyniki tych 5 próbek są ze sobą skorelowane przez niepewność tła. Porównując je, nie wolno sumować kwadratowo pełnych niepewności — korelacja zmniejsza efektywną niepewność różnicy.

Wzorzec kalibracyjny mierzony raz: Jeśli ε wyznaczono z jednego wzorca Cs-137, to wszystkie aktywności w tym dniu mają wspólny błąd kalibracji. To powoduje, że wyniki z tego dnia mogą być systematycznie przesunięte, ale wewnętrznie spójne.

Kowariancja i macierz korelacji: W zaawansowanej analizie tworzy się macierz kowariancji dla wszystkich mierzonych wielkości i propaguje ją przez wzory za pomocą algebraicznych operacji na macierzach. Programy GUM Workbench i GOLPE wykonują to automatycznie.

Trzy uzupełniające przykłady — zaawansowane

Przykład A — z-score w porównaniu międzylaboratoryjnym

Laboratorium 1 (CLOR): A(Cs-137) = 25,4 Bq/kg, u = 2,1 Bq/kg.
Laboratorium 2 (IFJ PAN): A(Cs-137) = 23,8 Bq/kg, u = 1,8 Bq/kg.
Wartość referencyjna (wzorzec CRM): A_ref = 24,5 Bq/kg, u_ref = 0,5 Bq/kg.

z-score lab 1 vs ref: z₁ = |25,4 − 24,5| / √(2,1² + 0,5²) = 0,9 / 2,16 = 0,42 → wynik satysfakcjonujący.
z-score lab 2 vs ref: z₂ = |23,8 − 24,5| / √(1,8² + 0,5²) = 0,7 / 1,87 = 0,37 → wynik satysfakcjonujący.
z-score między lab 1 i 2: z₁₂ = |25,4 − 23,8| / √(2,1² + 1,8²) = 1,6 / 2,76 = 0,58 → wyniki statystycznie zgodne.

Wniosek: Oba laboratoria dają wyniki zgodne ze wzorcem i ze sobą. Różnica 1,6 Bq/kg wygląda znacząco, ale mieści się w ~0,6σ — jest statystycznie normalna.

Przykład B — optymalny podział czasu pomiaru

Aktywność próbki szacowana na A ≈ 0,1 Bq/kg, wydajność ε = 0,04, masa m = 1 kg.
Oczekiwana częstość zliczenia: R_s ≈ 0,1 × 0,04 = 0,004 cps (z próbką ≈ R_b + 0,004).
Tło: R_b = 0,030 cps (typowe dla HPGe przy 662 keV).

Optymalny podział: t_s/t_b = √(R_s_total/R_b) ≈ √((0,030+0,004)/0,030) ≈ √1,13 ≈ 1,06.
Całkowity czas T_total = 48 h = 172 800 s. Optymalnie: t_s ≈ 89 000 s, t_b ≈ 83 800 s — prawie równo!

Dla silniejszej próbki R_s_total = 1 cps: t_s/t_b = √(1/0,030) = 5,77. T_total = 48 h: t_s = 145 000 s, t_b = 27 800 s. Próbka mierzona 5-krotnie dłużej niż tło — bo tło jest słabym ogniwem.

Przykład C — wyznaczenie aktywności z Bayesowskim przedziałem ufności

Zmierzono N = 3 zliczenia netto w pomiarze próbki (po odjęciu tła). Wydajność ε = 0,05, czas t = 3600 s, masa m = 0,5 kg.

A_obs = N / (ε × t × m) = 3 / (0,05 × 3600 × 0,5) = 3 / 90 = 0,0333 Bq/kg.

Bayesowski przedział ufności (a priori płaskie dla λ > 0):
a posteriori λ ~ Gamma(N+1, t×ε×m) = Gamma(4, 90).
Mediana: λ ≈ (4 − 1/3)/90 ≈ 3,67/90 ≈ 0,0408 (lub przez tablicę gamma-kwantyl).
95% przedział: [0,0111; 0,0865] Bq/kg — wyraźnie asymetryczny.

Klasyczne (Wald): A ± 1,96×u = 0,0333 ± 1,96×(√3/90) = 0,0333 ± 0,0376 → [-0,004; 0,071].
Klasyczne daje ujemną dolną granicę — nonsens dla aktywności ≥ 0. Bayesowskie jest poprawne.

Granica wykrywalności i granica decyzji według ISO 11929

W metrologii radiacyjnej kluczowe jest pytanie: czy wykryliśmy sygnał, czy tylko mierzymy fluktuacje tła? ISO 11929:2010 (zaktualizowane w 2019) wprowadza trzy formalne progi:

*Próg decyzji (decision threshold, y_c)*: Minimalna wartość wyniku, przy której możemy zdecydować, że sygnał nie pochodzi wyłącznie z tła (błąd I rodzaju α = 0,05). Jeśli wynik netto y < y_c, nie stwierdzamy aktywności — nawet jeśli jest niezerowa, bo jest poniżej naszej rozdzielczości.

y*_c = k_α × u₀(y),

gdzie k_α = 1,645 dla α = 5% (jednostronne), u₀(y) — niepewność standardowa wyniku netto przy aktywności zerowej.

*Granica wykrywalności (detection limit, y_D)**: Minimalna aktywność, którą bylibyśmy w stanie wykryć z zadaną mocą testu (błąd II rodzaju β = 0,05):

y_D = y_c + k_β × u(y_D) ≈ 2 × y_c (dla α = β = 5%).

To jest kluczowe nieporozumienie w wielu raportach: granica wykrywalności ≠ 0. Jeśli pomiar dał wynik „poniżej granicy wykrywalności", oznacza to, że LLD (lower limit of detection) wynosi np. 0,5 Bq/kg, a wynik netto był niższy — nie „wynik = 0".

*Granica oznaczalności (determination limit, y_Q)**: Minimalna aktywność, przy której względna niepewność wyniku jest ≤ 1/Q (np. 33% dla Q=3). Granica ta jest większa niż LLD.

Praktyczna kolejność obliczeń w metrologii środowiskowej:

  1. Zmierz tło N_b przez czas t_b, oblicz R_b = N_b/t_b
  2. Zmierz próbkę N_s przez czas t_s, oblicz R_s = N_s/t_s
  3. Wynik netto: y = (R_s − R_b) / ε, gdzie ε — wydajność detekcji
  4. Niepewność u₀(y) przy zerowej aktywności: proporcjonalna do √(R_b/t_b)
  5. Porównaj y z y_c i y_D

Propagacja niepewności według GUM

Kiedy mamy wzór przeliczeniowy A = f(N, t, ε, κ,...), niepewność aktywności A można obliczyć przez propagację niepewności (prawo przenoszenia):

u²(A) = Σᵢ (∂A/∂xᵢ)² × u²(xᵢ) + 2 × Σᵢ<ⱼ (∂A/∂xᵢ)(∂A/∂xⱼ) × u(xᵢ,xⱼ),

gdzie człon z kowariancjami uwzględnia korelację między zmiennymi. Dla nieskorelowanych zmiennych człon korelacyjny znika.

Przykład typowego wzoru na aktywność próbki:

A = (N_s/t_s − N_b/t_b) / (ε × κ × m),

gdzie ε — wydajność absolutna, κ — współczynnik samoabsorpcji, m — masa próbki.

Składowe niepewności:

  • u_stat(A): od N_s i N_b (Poisson), obliczone jako √(N_s/t_s² + N_b/t_b²) / (ε×κ×m)
  • u_calib(A): od ε (kalibracja wydajności, zwykle 2–5% 1σ)
  • u_geom(A): od geometrii próbka-detektor
  • u_mass(A): od ważenia próbki (waga analityczna ±0,1 mg)
  • u_κ(A): od korekcji samoabsorpcji (szczególnie ważna przy niskich energiach)
  • u_T(A): od korekcji na rozpad (pewność dat, T₁/₂)

Niepewność kombinowana: u_c(A) = √(Σᵢ uᵢ²(A)).
Niepewność rozszerzona: U(A) = k × u_c(A), gdzie k = 2 dla poziomu ufności 95%.

Typy składowych:

  • Typ A (statystyczne): wyznaczane przez analizę statystyczną serii pomiarów
  • Typ B (systematyczne): wyznaczane inaczej (karty kalibracji, literatura, certyfikaty wzorców)

Analiza dryftów i stabilności aparatury

Sama statystyka Poissona nie wykrywa problemów aparaturowych, jeśli są stabilne i powolne. Konieczna jest regularna analiza stabilności:

Karty kontrolne: Dla każdego dnia pracy detektor powinien pokazywać zbliżoną częstość zliczeń z normalnego źródła kontrolnego (np. Cs-137). Wyniki zapisuje się i tworzy kartę kontrolną (Shewhart control chart). Dopuszczalne przedziały: ±2σ dla ostrzeżenia, ±3σ dla awarii.

Test F (Bartletta): Pozwala sprawdzić, czy wariancje z kilku serii są jednorodne. Duże różnice wariancji świadczą o niestabilności.

Test t-Studenta dla par: Gdy mamy dwa detektory lub dwa warunki pomiaru, test t pozwala stwierdzić, czy różnica średnich jest statystycznie istotna.

Analiza residuów: Po dopasowaniu modelu (np. liniowej kalibracji) badamy residua = zmierzone − przewidywane. Losowe residua → model OK. Systematyczne wzorce → model nieodpowiedni lub problem systematyczny.

Liczba stopni swobody: Dla n pomiarów i k parametrów modelu: ν = n − k. Test chi-kwadrat z małą liczbą stopni swobody jest mniej czuły. Przy ν < 5 wyniki testów są niepewne.

Statystyka a wymagania norm i akredytacji

ISO/IEC 17025 (wymagania dla laboratoriów badawczych i wzorcujących): Laboratorium akredytowane musi:

  • mieć udokumentowaną procedurę obliczania niepewności
  • wykazać spójność pomiarową z jednostkami SI
  • regularne uczestniczyć w porównaniach międzylaboratoryjnych (PT/EQA)
  • stosować identyfikowalne wzorce CRM (Certified Reference Materials)

ISO 11929 (aktywność promieniotwórcza w środowisku): Szczegółowe wymagania dotyczące progu decyzji, granicy wykrywalności i granicy oznaczalności — właściwe dla pomiarów nisko-aktywnych (środowiskowe, radiologiczne).

IAEA Safety Standards (Seria GSG): Przepisy MAEA dotyczące monitoringu radiologicznego wymagają, by wyniki były podawane z niepewnością rozszerzoną U(A) i z informacją, czy przekracza ona MDA (Minimum Detectable Activity).

W Polsce laboratoria radiometryczne ubiegające się o akredytację PCA (Polskie Centrum Akredytacji) muszą spełniać ISO/IEC 17025 i ISO 11929 jednocześnie. Wymagane jest regularne uczestnictwo w porównaniach IAEA-MEL i IAEA-AQCS. CLOR (Centralne Laboratorium Ochrony Radiologicznej) w Warszawie jest laboratorium referencyjnym dla Państwowej Agencji Atomistyki.

Przedziały ufności dla małych liczb zliczeń

Dla małych N (np. N < 20) proste przybliżenie N ± √N jest niedokładne, ponieważ rozkład Poissona jest silnie asymetryczny. Prawidłowe przedziały ufności wyznacza się metodami dokładnymi:

Metodą chi-kwadrat (klasyczna): Dla obserwowanej liczby N i poziomu ufności 1−α, przedział ufności (λ_lo, λ_hi) to:

  • λ_lo = χ²(α/2; 2N) / 2
  • λ_hi = χ²(1−α/2; 2N+2) / 2

gdzie χ²(p; ν) to kwantyl rozkładu chi-kwadrat.

Metoda Fieldman-Cousins: Stosowana w fizyce cząstek. Uwzględnia ograniczenie, że λ ≥ 0. Właściwa, gdy signal może byc maskowany przez fluktuacje tła.

Aproksymacja Gehrelsa: Prosty wzór dla małych N:

  • Górna granica 1σ: λ_hi ≈ N + √(N + 0,75) + 1
  • Dolna granica 1σ: λ_lo ≈ N − √(N − 0,25)

Przy N = 5: λ_hi ≈ 5 + 2,78 = 7,78; λ_lo ≈ 5 − 2,06 = 2,94. Przedział nie jest symetryczny — asymetria jest prawdziwa cechą małych liczb.

Konsekwencja praktyczna: Raport mówiący o „5 zliczeniach nad tłem ± 2,2 (1σ)" jest niepoprawny, jeśli tło wynosi 0 zliczeń. Dla N_sig = 5 i N_bg = 0 poprawny wynik to np. 5 zliczeń, przedział 1σ: [2,9; 7,8].

Polska infrastruktura — laboratoria i sieć monitoringu

Statystyczna jakość danych radiometrycznych jest bezpośrednio weryfikowana w polskich sieciach monitoringowych:

IAEA-MEL i AQCS: Polska uczestniczy w międzynarodowych porównaniach i programach zapewnienia jakości MAEA. CLOR i IFJ PAN regularnie uzyskują dobre wyniki (z-score < 2).

Sieć PAA/WIOS: Państwowa Agencja Atomistyki koordynuje sieć stacji monitoringu skażeń (gamma dozymetria, stężenie aktywności Cs-137, I-131, naturalne tło). Każda stacja wykazuje automatyczny test chi-kwadrat dla serii nocnych pomiarów.

Sekcja Statystyki Nuklearnej PTNS: Polskie Towarzystwo Nukleoniki i Spektrometrii (PTNS) organizuje szkolenia z GUM i ISO 11929 dla laboratoriów akredytowanych. Materiały szkoleniowe dostępne w języku polskim.

Akredytacja PCA: Pierwsze polskie laboratorium radiometryczne (CLOR, zakres: Cs-137, Sr-90, Am-241, H-3, C-14 w wodzie i żywności) uzyskało akredytację PCA na początku lat 2000. Dziś akredytację posiadają CLOR, IFJ PAN, NCBJ i kilka laboratoriów uczelnianych.

Trzy przykłady rachunkowe

Przykład 1 — Granica wykrywalności dla K-40 w wodzie pitnej

Pomiar: HPGe 40%, czas pomiary próbki t_s = 86400 s (24 h), czas tła t_b = 86400 s.
Tło pod pikiem 1460 keV: R_b = 0,0080 zliczeń/s.
Tło w próbce: R_s = 0,0090 zliczeń/s (nie ma pewności czy jest sygnał).
Wydajność absolutna ε = 0,0045, masa próbki m = 0,8 kg.

Wynik netto: y = (R_s − R_b)/ε/m = (0,0090 − 0,0080)/0,0045/0,8 = 0,0010/(0,0036) = 0,278 Bq/kg.

Niepewność u₀ przy zerowej aktywności:
u₀ = √(R_b/t_b + R_b/t_s) / (ε×m) = √(0,0080/86400 + 0,0080/86400) / (0,0045 × 0,8)
u₀ = √(9,26×10⁻⁸ + 9,26×10⁻⁸) / 0,0036 = √(1,85×10⁻⁷) / 0,0036 = 4,30×10⁻⁴ / 0,0036 = 0,119 Bq/kg.

Próg decyzji: y_c = 1,645 × 0,119 = 0,196 Bq/kg.
Granica wykrywalności: y_D ≈ 2 × y*_c = 0,392 Bq/kg.

Wynik 0,278 Bq/kg < y*_D = 0,392 Bq/kg → wynik nieoznaczalny, raportujemy LLD = 0,39 Bq/kg.
Sprawdzenie: norma WHO dla K-40 w wodzie pitnej: 100 Bq/kg. Pomiar jest kilkaset razy poniżej normy — ale LLD 0,39 Bq/kg jest wystarczające do weryfikacji naturalnego tła (typowo 0,2–1 Bq/L).

Przykład 2 — Test chi-kwadrat dla serii pomiarów tła

Przez 10 okien po 60 s zmierzono liczby zliczeń tła:
N = [142, 138, 155, 141, 149, 150, 145, 152, 148, 140]

Suma = 1460, średnia = 146,0. Oczekiwane odchylenie Poissona: √146 = 12,08.

Rzeczywiste odchylenie serii: s = √[Σ(Nᵢ − 146)²/9] = √[(36+64+81+25+9+16+1+36+4+36)/9] = √(308/9) = √34,2 = 5,85.

Chi-kwadrat statystyka: χ² = Σ(Nᵢ − μ)²/μ = 308/146 = 2,11. Stopnie swobody: ν = 9. Zredukowane: χ²/ν = 2,11/9 = 0,23.

Wartość oczekiwana χ²/ν = 1, a nasz wynik = 0,23 << 1. To sugeruje, że dane są zbyt regularne — rozrzut mniejszy od oczekiwanego Poissona. Możliwa przyczyna: system zliczający zaokrągla lub wygładza dane, albo tło jest nieco niestabilne ale w pewnym rytmie.

Wniosek: seria nie narusza modelu Poissona od strony „za dużego rozrzutu", ale zredukowane chi-kwadrat < 0,5 jest podejrzane i warto sprawdzić, czy oprogramowanie nie procesuje danych.

Przykład 3 — Propagacja niepewności dla aktywności Cs-137 w próbce gleby

Wynik netto: (R_s − R_b) = 0,200 cps. Wydajność ε = 0,035 (z certyfikatu wzorca: u_rel(ε) = 3,5%). Masa m = 0,250 kg (waga analityczna, u_m = 0,0002 kg). Samoabsorpcja κ = 0,92, u_rel(κ) = 4%. Czas t_s = t_b = 3600 s. N_s = 855, N_b = 135.

A = (N_s/t_s − N_b/t_b) / (ε × κ × m) = (855/3600 − 135/3600) / (0,035 × 0,92 × 0,250)
A = 0,200 / 0,008050 = 24,8 Bq/kg.

Składowe niepewności:

  • u_stat/A = √(N_s/t_s² + N_b/t_b²) / (R_s − R_b) = √(855/3600² + 135/3600²) / 0,200 = √(6,60×10⁻⁵) / 0,200 = 8,12×10⁻³ / 0,200 = 4,06%
  • u_ε/A = 3,5%
  • u_κ/A = 4,0%
  • u_m/A = (0,0002/0,250) × 100% = 0,08% (zaniedbywalne)

u_c/A = √(4,06² + 3,5² + 4,0² + 0,08²) = √(16,5 + 12,25 + 16,0 + 0,006) = √44,76 = 6,69%
u_c(A) = 0,0669 × 24,8 = 1,66 Bq/kg.

Wynik: A(Cs-137) = (24,8 ± 3,3) Bq/kg (k=2, p≈95%).

Dominują: samoabsorpcja (4%) i kalibracja wydajności (3,5%). Redukcja niepewności statystycznej nie poprawi znacząco wyniku — konieczne lepsze wzorce kalibracyjne i korekcja samoabsorpcji.

Pytania otwarte

  1. Rozkład Poissona wymaga, żeby zdarzenia były od siebie niezależne. Czy to założenie jest zawsze spełnione w detektorze proporcjonalnym lub scyntylacyjnym? Jakie zjawiska (np. afterpulsing w PMT, pile-up, detektor w nasyceniu) naruszają niezależność i jak to wpływa na obliczoną niepewność?

  2. Dlaczego przedłużenie czasu pomiaru z 60 s do 600 s zmniejsza niepewność względną aktywności o czynnik √10, ale NIE zmniejsza błędu systematycznego od błędnej kalibracji wydajności? Co to znaczy dla strategii redukcji błędu?

  3. Norma ISO 11929:2019 definiuje próg decyzji i granicę wykrywalności przy zadanych prawdopodobieństwach błędów I i II rodzaju. W jakiej sytuacji uzasadnione jest ustawienie α = 0,01 zamiast 0,05? Jak to zmienia LLD? Podaj przykład scenariusza, gdzie konserwatywny (niski α) próg ma sens i scenariusz, gdzie jest zbyt ostrożny.

  4. Masz serię 50 pomiarów tła o chi-kwadrat/ν = 3,2. Wymień trzy możliwe przyczyny i zaproponuj, jak odróżnić dryft liniowy od skokowej zmiany wysokiego napięcia od szumu impulsowego.

  5. W spektrometrze gamma HPGe fotopik Cs-137 przy 661,7 keV ma na tle Compton 5000 zliczeń netto przy tle bezpośrednim pod pikiem 500 zliczeń. Oblicz MDA dla Cs-137 w próbce 1 kg przy tej wydajności (podaj ogólny tok myślenia bez wartości numerycznych) i wyjaśnij, dlaczego tło Comptona jest ważniejsze niż zmierzony fotopik.

  6. Wyjaśnij, dlaczego przy pomiarze środowiskowym o bardzo małej aktywności (0,001 Bq/kg) optymalny podział czasu między pomiar próbki (t_s) i tła (t_b) NIE jest równy (t_s = t_b), ale t_s/t_b = √(R_s/R_b). W jakiej sytuacji to kryterium prowadzi do t_s >> t_b?

  7. W monitoringu poawaryjnym po incydencie z I-131 (T₁/₂ = 8 dni) zmierzono aktywność 4,2 Bq/kg w mleku w dniu D₀ = 1 marca. Pomiar na tej samej próbce wykonano ponownie po 24 dniach i uzyskano 0,3 Bq/kg. Oba wyniki mają niepewność 15%. Czy obserwowany spadek jest statystycznie zgodny z rozpadem promieniotwórczym? Jak sprawdzić zgodność dwóch wyników z niezależnymi niepewnościami?

  8. Symulacja Monte Carlo (MCNP, Geant4) daje wynik dla wydajności detektora ε = 0,0421 ± 0,0003 (1σ). Zmierzona liczba zliczeń netto N_net = 10 ± 0,3% (statystycznie). Masa próbki m = 0,500 ± 0,001 kg. Oblicz, która składowa dominuje w niepewności aktywności i oceń, czy warto przeliczyć symulację dwa razy dłużej.

Podsumowanie dydaktyczne

  1. Rozpad promieniotwórczy jest procesem czysto losowym — rozkład Poissona jest naturalnym modelem. Odchylenie standardowe zliczenia N to √N, a względna niepewność 1/√N. Więcej zliczeń → lepsza statystyka — to jedyna strategia redukcji błędu statystycznego.

  2. Odejmowanie tła nie jest „darmowe" — wnosi własną niepewność statystyczną. Przy słabych próbkach zbliżonych do tła, niepewność tła często dominuje nad niepewnością próbki. Czas pomiaru tła należy optymalizować, nie zaniedbywać.

  3. Granica wykrywalności (LLD, MDA) jest formalną własnością układu pomiarowego, zależną od: czasu pomiaru, tła, wydajności detektora i masy próbki. Wynik „poniżej LLD" nie oznacza zera — oznacza, że układ nie był wystarczająco czuły przy danych warunkach pomiaru.

  4. Test chi-kwadrat (χ²/ν ≈ 1) jest szybkim testem stabilności aparatury. Wartość >> 1 wskazuje na dodatkowe źródła zmienności (błędy aparaturowe, zmiany tła), wartość << 1 może świadczyć o wygładzaniu lub sztucznej stabilizacji danych.

  5. Propagacja niepewności (GUM) pokazuje, że statystyczna precyzja wyniku (Typ A) i niepewność kalibracji/wzorców (Typ B) są addytywne w sensie kwadratury. Zazwyczaj kalibracja i samoabsorpcja dominują nad statystyką przy długich pomiarach — inwestycja w lepsze wzorce bywa cenniejsza niż przedłużanie czasu pomiaru.

  6. Dla małych liczb zliczeń (N < 20) granice ufności Poissona są asymetryczne — nie wolno używać N ± √N bez sprawdzenia N. Aproksymacja Gehrelsa lub tablice chi-kwadrat dają poprawne wyniki.

  7. Normy ISO 11929 i ISO/IEC 17025 stanowią podstawę akredytowanej metrologii radiacyjnej w Polsce. Laboratoria PCA muszą dokumentować każdy etap obliczania niepewności i regularnie uczestniczyć w porównaniach międzylaboratoryjnych.

  8. Dane radiometryczne nigdy nie są lepsze niż kontrola stabilności aparatury. Karty kontrolne, regularne pomiary źródeł wzorcowych i archiwum danych tła są tak samo ważną częścią metrologii jak wzory na Poissona — bo bez stabilnego detektora nawet prawidłowy wzór daje błędny wynik.

Dodatkowe materiały multimedialne

Warto dodać interaktywną wizualizację: generator zliczeń Poissona z regulowaną średnią, czasem pomiaru, tłem, dryftem i błędem aparaturowym. Panel pokazywałby histogram, średnią, sqrt(N), przybliżenie Gaussa i chi2_red.

Najkrótsze podsumowanie: losowy rozrzut zliczeń jest normalny, ale nie każdy rozrzut jest czystą statystyką. Dobry pomiar radiometryczny polega na tym, aby policzyć fluktuacje Poissona i równocześnie nie przeoczyć aparatury, która przestała zachowywać się stabilnie.

Powiązane kalkulatory i narzędzia

  • Wizualizacja: Statystyka zliczeń — Histogram losowych zliczeń pokazuje, kiedy rozkład Poissona zaczyna wyglądać jak Gauss i jak widać dodatkowy rozrzut aparaturowy.
  • Kalkulator: Statystyka zliczeń — Generator prostych miar serii zliczeń: średnia, wariancja, niepewność Poissona i test zgodności rozrzutu.

Ćwiczenia praktyczne

Pierwsze ćwiczenie Poissona: wygenerować 50 syntetycznych pomiarów liczby zliczeń dla średniej 100, 1000 i 10 000. Dla każdej serii policzyć średnią, odchylenie standardowe i porównać je z sqrt(srednia). Następnie obliczyć względną niepewność statystyczną.

Drugie ćwiczenie z tłem: dla danych N_s, t_s, N_b, t_b policzyć częstość netto i jej niepewność. Następnie skrócić czas pomiaru tła dziesięciokrotnie i sprawdzić, jak zmienia się niepewność wyniku netto.

Trzecie ćwiczenie Gaussa: narysować histogramy dla średnich 5, 30 i 1000 zliczeń. Porównać symetrię rozkładów i wskazać, dla którego przypadku przybliżenie normalne jest wizualnie rozsądne.

Czwarte ćwiczenie chi-kwadrat: przygotować dwie serie syntetyczne o tej samej średniej. Pierwsza ma czysty rozkład Poissona, druga ma dodany powolny dryft +1% na każde kolejne okno pomiarowe. Obliczyć chi2_red i opisać, dlaczego druga seria nie powinna być traktowana jako czysta statystyka.

Piąte ćwiczenie aparaturowe bez źródeł: użyć generatora impulsów lub danych z mikrokontrolera do symulacji licznika. Wprowadzić sztuczny czas martwy w programie i sprawdzić, jak obserwowana częstość zliczeń odchyla się od częstości zadanej.

Przejdź do ćwiczenia interaktywnego

Powiązane artykuły